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2018.01.26 18:23

Hyperion series

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간략설명 현존하는 최고사양에 Microscope IR

Hyperion series

현존하는 최고사양에 Microscope IR

 

 

  • Introduction

푸리에변환 적외선 분광분석법(FT-IR spectroscopy)은 적외선 영역대의 분자진동 모드를 분석하여 측정시료의 성질을 분석하는 방법으로서, 유기물, 폴리머 등의 정성, 정량분석의 기본 분석법으로 널리 사용되어 왔다. ATR (Attenuated Total Reflection) 법의 개발 및 광학기술의 발달로, 작은 영역 혹은 미세 물질의 분석을 가능하게 하는 FT-IR Microscope 가 발전하였으며, 이에 다양한 분야에서 이물분석 및 불량분석 의 목적으로 널리 사용되고 있다.

이에 본고에서는 Bruker사의 Hyperion 2000 Microscope 를 이용한 분광분석의 다양한 예를 소개하고자 한다.

 

 

그림 1 Vertex 70 과 Hyperion 2000

 

  • Technology

Bruker 는 가볍고 휴대성이 뛰어난 작은 FT-IR system으로부터 분해능 및 확장성 등 성능이 뛰어난 고분해능 시스템까지 생산하고 있다. MIR 영역의 IR microscopy 장비인 Hyperion 2000 은 대물렌즈, 편광판, 조리개, 광원과 같은 다양한 광학장비 및 고감도의 MCT detector 를 이용, 시료의 여러 지점의 적외선 투과, 반사율을 측정할 수 있다, 또한 ATR, GAO 등의 다양한 대물렌즈 옵션을 사용하여 ATR 법 및 GIR 등을 측정할 수 있다. 또한 Hyperion 2000에 장착된 광학현미경을 이용하여 시료의 광학이미지를 관찰, 저장할 수 있을 뿐만 아니라, 2D mapping 기능을 이용하여, chemical imaging등의 기능을 이용할 수 있다.

 -. Anvil 모양의 ATR Crystal이 장착된 전용 ATR Objective 는 직경 100 micron 의 접촉영역을 가지며, Aperture 를 이용할 경우, 10 micron 이하의 작은 이물 및 시료의 측정까지 가능하다.

 

 

 

 

 

 

 

     

그림2. Hyperion 2000의 ATR 렌즈의 사진과 측정원리. ATR Crystal 이 visible mode 와 Measurement mode를 전환할수 있도록 되어 있어, 시료의 정확한 측정이 가능하다.

또한, “마법사” 기능을 도입하여, 측정절차의 표준화 및 측정 S/W의 편의성을 증대시켜, FTIR에 대한 비전문가라 하더라도, 쉽게 측정할 수 있도록 하였다.

 

 

그림3. 마법사 기능의 활용 예. 측정단계에 따라 사용자가 필요한 옵션을 지정하면, 자동적으로 측정이 진행되도록 되어있어 편리한 사용이 가능하다.

 이와 같이 측정된 미세 시료는 정상샘플 및 다른 부분의 측정결과와 비교 및 라이브러리 검색 기능을 이용하여 다양하게 분석이 가능하며, 경화도 측정, chemical imaging 과 같은 물리적, 화학적 물성의 정량분석에 활용되기도 한다.

 

                                                  그림4. FTIR Microscope를 이용한 폴리머 제품 분석의 예.

 Application Example

 

 

 

 

그림 4는 이물분석의 한 예이다. 해당 제품은 폴리머 생산품으로서 생산품 내에 흰색 및 갈색의 이물이 존재함을 현미경 사진을 통해 확인할 수 있다. 이물들, 특히 흰색 이물들은 20micron 정도의 작은 크기로서 일반적인 FT-IR 분광기를 이용할 경우, 분석이 거의 불가능한 시료이다. 해당 시료에 대하여, FTIR microscope 을 이용하여, ATR 측정법 및 knife edge aperture를 이용할 경우, 작은 영역의 표면특성을 분석할 수 있으며, Hyperion 2000 을 이용하여 그림과 같이 측정하여 IR 스펙트럼을 얻을 수 있었다. 본 측정은 4 cm-1 의 resolution으로 진행되었으며, 각 스펙트럼당 측정시간은 15초 정도이다.

측정 및 라이브러리 검색을 통하여 폴리머는 폴리우레탄(PU) 임을 확인하였으며, 흰색의 이물의 경우 폴리아미드(PA) 임을 확인할 수 있었다.

또한 갈색의 이물의 경우, Mixture search 와 같은 라이브러리 검색기능의 다양한 옵션을 이용하여, carbonate와 sulfate 의 혼합물임을 확인할 수 있었다.

 

  • Summary

FTIR은 유기분석의 대표적인 장비로서 그 동안 널리 이용되어 왔다. 광학현미경 기술과 융합되어 개발된 IR Microscope 의 경우, 광학이미지 및 IR 스펙트럼을 동시에 얻을 수 있으며, 이에 폴리머, PCB, 전자부품, 바이오 및 바이오시밀러, 제약, 자동차, 범죄수사 등 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 현재도 그 활용분야를 넓혀가고 있다. 또한 각 분야에서도 위 서술한 유기 이물분석 및 불량분석의 표준장비로 활용되고 있을 뿐만 아니라, 그외 코팅, 경화도, chemical mapping 등과 같이 다양한 분석에 활용되고 있다.

 

 

  • 참고문헌
  1. Bruker Optics Application Note AN#411, Defect analysis using FT-IR microscopy
  2. S. Kazarian and J. Higgins, Chemistry and Industry, Vol. 20 (2002), p.21

  1. TANGO

    차세대 근적외선 분광분석기

  2. Hyperion series

    현존하는 최고사양에 Microscope IR

  3. LUMOS II

    가장 합리적인 Microscope IR

  4. ALPHA II

    스마트하고 합리적인 FT-IR 분광기

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