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간략제목 분말시료의 수분분석

FT-NIR에 의한 유동층건조기에서 분말시료의 수분분석

  • Introduction

미국 FDA에서 공정분석기술(PAT, Process Analytical Technology)은 최종제품의 품질을 보증하기 위하여 유해인자 관리를 위하여 의약품 제조사들에게 요구되었습니다.

중요한 FDA의 계획으로 의약품제조에서 현대적인 공정분석기술(PATs)의 사용을 권장하며, 품질보증은 경험에 의한 산업으로부터 제조 공정의 제어를 과학적 기반에 의한 표준으로 이동에 도움을 주며 의약산업의 제조공정에 신기술 소개를 가능하게 하였습니다.

그림1) 건조공정에서 시료의 FT-NIR 흡수 스펙트럼(건조공정중의 수분 변화가 관찰됨)

 

건조공정의 최종 종료시점을 확정하기 위한 분석과 제조공정에서 제어를 위하여 공정분석기술(PAT)을 적용하였습니다. 이것은 위험인자와 원료 및 공정내의 품질특징을 주기적으로 측정 하는 것을 반영합니다.

수분 및 용제의 함량은 분말시료의 건조 공정에서 다음 단계로 진행을 위한 공정제어에 있어서 시료의 상태를 확인하기 위한 중요인자입니다. 유동층건조기는 제약제조에서 혼합 및 정제를 위한 분말시료의 건조에 주로 사용되며, 표준운용방법은 수분분석을 위한 1차 분석방법인 Karl Fisher법 또는 건조감량법을 사용하기 위한 시료의 채쥐 및 분말시료의 건조를 위한 건조공정의 진행시간에 의합니다. 건조공정의 지속적인 모니터링이 제공되지 않는 것은 공정제어의 필수요소가 공급되지 않는 것과 같습니다. 근적외선분광기는 건조기 안에 Probe를 직접 장착하여 확산반사법에 의한 측정과 건조기의 관찰창을 이용한 비접촉식측정방법에 의하여 건조공정의 지속적인 모니터링에 사용됩니다.

그림2) 수분의 양을 예측하기 위한 PLS(Partial Least Square)에 검량선의 결과 (R2 : 98.61, RMSECV : 0.4%)

 

유동층 건조기는 비접촉식 확산반사측정에 사용하기 용이한 관찰창을 대부분 갖고 있습니다. BRUKER사의 근적외선 분광기 (MATRIX-F Duplex)와 Emission Head (Q412/A)는 관찰창을 통한 측정에 이상적으로 사용가능 하며, Emission Head(Q412/A)는 2개의 NIR 광원, 그리고 한 개의 600µm의 광케이블로 데이터를 얻는데 사용합니다.

 

  • Application

MATRIX-F Duplex는 유동층건조기에서 관찰창을 통하여 수분함량의 모니터링에 사용됩니다. 비접촉식 측정에 있어서 중요한 고려사항은 분말시료가 관찰창에서 지속적으로 교환이 되어 분말시료의 수분함량 변화에 대한 NIR스펙트럼이 대표성이 가져야 합니다. 그림1의 근적외선 스펙트럼은 건조공정이 진행되는 동안 분해능(8cm-1)과 스캔횟수(16회, 약8초)의 조건으로 측정이 되었고, 시료를 채취하여 1차분석법으로 분석된 결과를 확인하기 위한 시간이력을 갖고 있습니다.

동일시간에 측정된 NIR스펙트럼과 채취된 시료의 1차분석 결과값을 이용하여 검량선을 작성하였고, 검량선의 결과는 그림2에 나타내었으며, 건조공정의 수분 변화에 대한 추세선은 그림3에 표현하였습니다.

그림3) 비접촉 근적외선 분석법에 의한 유동층건조기의 수분변화 추세선

 

근적외선스펙트럼은 C-H, N-H, O-H의 진동에 의한 조합(combination)과 배음(Overtone)으로부터 얻어진 결과이며, 대부분의 반응 혼합물과 용제들은 이러한 작용기를 갖는 유기성분을 포함하고 있으며 NIR의 측정에 적합하다.

OPUS/QUANT는 정량분석을 위한 소프트웨어로서 검량선의 개발에 PLS(Partial Least Square)를 사용하며, 특별한 자체 최적화 기능이 제공됩니다. 그리고, 검량식의 개발에 있어서 분석하고자 하는 항목의 측정범위를 포함하는 표준시료가 필요합니다. 그림1은 건조공정중의 다양한 단계에서 얻어진 시료의 스펙트럼을 보여주고 있습니다. 이러한 스펙트럼은 동일시간에 Karl-Fischer적정법과 같은 표준분석법으로 분석된 결과를 이용하여 상관관계식을 작성합니다.. 

 

  • Measurement options

Bruker 는 고객의 특정한 요구에 적합한 다양한 분석기기를 공급하며, 공정분석용으로는 FT-NIR 시스템인 MATRIX-F를 추천합니다. MATRIX-F는 산업현장의 운용에 적합하도록 시스템의 견고성, 편리성 및 우수한 성능을 갖고 있어 공정시스템에 최적화되어 잇습니다. 다양한 공정에 사용이 가능한 액세서리들은 액상, 고상 및 슬러지등의 In-line 및 On-line의 측정에 사용 가능합니다. 측정하고자 하는 시료의 NIR스펙트럼은 건조기에 확산반사 Probe를 장착한 접촉식방법 또는 관찰창에 Emission Head를 장착한 비접촉식방법에 의하여 측정됩니다. 2가지 방법 모두 확산반사측정법을 활용하고, 제품의 변화를 측정하는 것은 Probe tip 또는 window에서 제품의 변화에 의하여 측정됩니다. 비접촉식측정방법은 상대적으로 측정된 시료의 범위가 크고, Emission Head를 장착하기 위한 반응기의 변경이 필요하지 않습니다.

광케이블의 사용은 현장의 측정위치 근처 위험지역 내에 있는 보호소 또는 제어룸 등에 설비를 장착하는 것이 가능하며, NIR스펙트럼은 1분 미만의 짧은 측정시간과 동시에 다성분의 정량분석이 진행됩니다. 산업현장에서 MATRIX-F Duplex는 OPUS/Process, CMET, ADIO와 같은 실시간 측정 소프트웨어를 사용하고, 분석결과의 전송을 위한 4~20mA, Modbus, Profibus, Ethernet, OPC등과 같은 산업표준의 다양한 I/O통신규격을 지원합니다.

MATRIX-F Duplex는 유동층건조기에서 분말시료의 수분 변화를 접촉식 또는 비접촉식측정방법을 이용하여 실시간으로 모니터링하는 것이 가능하며, 다양한 공정에 적용이 용이합니다.

 

 

  • 참고문헌
  1. Bruker Optics Application Note AF#506E, Near Infrared Analysis of Powder Moisture in a fluid Bed Drier.

 

 


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